分析儀器服從一定邏輯安排,儀器的各個部分都是有條不紊地按邏輯關(guān)系進行工作,以保證實現(xiàn)其所具備的各種功能,因此,不論組成儀器的任何一部件或該部分的某一元器件損壞,或其性能參數(shù)發(fā)生變化,都可能導致儀器發(fā)生工作紊亂或根本無法工作的現(xiàn)象。形成故障的原因多種多樣,大體分為外因和內(nèi)因2類。 3.1?外因造成的故障 TOC分析儀在安裝初期一定要將設(shè)備良好接地,并配備穩(wěn)壓電源,因為城市電網(wǎng)不穩(wěn),市電波動超過規(guī)定或伴隨其他干擾信號,輕則引起儀器不能正常工作,重則損壞儀器。并要注意儀器設(shè)備安放地的室內(nèi)溫度和濕度。 (1)TOC分析儀有時(特別是寒冷的冬天)開機時,

主機溫度顯示會出現(xiàn)Er2標示,儀器無法正常開機,在這種情況下首先要考慮環(huán)境溫度是否達標。一般進口的分析儀器設(shè)備,都要求環(huán)境溫度在20?左右,濕度在60%以下,否則,就會影響儀器的正常工作。排除此類故障的方法很簡單,提高室內(nèi)環(huán)境溫度,大約40min也后就可以重新

開機。

(2)樣品的進樣量的多少,也會直接影響測試結(jié)果的準確性,一般進樣量越大,曲線的峰值越高,但過多的進樣量會導致燃燒效率低下或不*。另外,樣品中如果有懸浮物質(zhì),一定要濾去。對于美國Apollo9000型TOC分析儀,如果是手動進樣,一般濃度在100mg/L以下可進樣50?L;濃度在100~500mg/L范圍,進樣量為30~40?L;500~2000mg/L,進樣量為20~30?L;2000~5000mg/L,進樣量為10~20?L;5000mg/L以上,進樣量不要超過15?L。 (3)標準溶液的配制必須準確(準確稱量和 定容),應(yīng)該用不含有機物的蒸餾水配制標準溶液。 (4)載氣必須是高純度的(99.999%),將水樣酸化后曝氣,將無機碳酸鹽分解生成二氧化碳驅(qū)除、再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機碳量?？梢?載氣的純度直接影響測量結(jié)果的準確度。 (5)試劑除另有說明外,均為分析純試劑,所用水均為無二氧化碳蒸餾水。無二氧化碳蒸餾水:將重蒸餾水在燒杯中煮沸蒸發(fā)(蒸發(fā)量10%)稍冷,裝入插有堿石灰管的下口瓶中備用。3.2?內(nèi)因造成的故障 內(nèi)因造成的故障主要是實驗參數(shù)選擇不適合。 (1)在進行樣品分析時,首先打開Apollo9000型TOC分析儀工作站,如果采用船形進樣,在參數(shù)設(shè)置時就必須在主菜單Setup下點擊instrument?在Preferences欄下Sample introduction處調(diào)出 withoutAutosampler,不能選取其他2個參數(shù)。否則,就會導致儀器的錯誤操作。 在實際工作中,按Start后,如果計算機畫面始終不出現(xiàn)運行的3個步驟框,主機面板左上角的吸收泵一直上下運動,儀器不能正常運行,此時就要考慮是否是儀器的上述初始參數(shù)設(shè)置不正確,應(yīng)將withAutosampler改成withoutAutosampler,儀器很快就會正常運行。 (2)在參數(shù)設(shè)置時,載氣流速的準確設(shè)置也是很重要的。通過調(diào)節(jié)氧氣減壓閥控制氧氣流速為200?10%(mL/min),這個數(shù)據(jù)的查看可通過點擊主菜單Setup?instrument?在GasFlowRates(cc/min)欄下的toFurnace空白處查到。流速過快或過慢都不利于反應(yīng)的*進行。